Deseño e verificación de equipos de sinterización a alta temperatura para cerámicas de nitruro de aluminio

Cerámica de nitruro de aluminio, coñecida pola súa alta resistencia e dureza, Resistencia ao desgaste...e cunha excelente resistencia ás altas temperaturas e á corrosión, úsase amplamente como catalizador e material refractario en procesos de fundición de precisión. As propiedades únicas desta cerámica impoñen uns requisitos máis elevados aos equipos de sinterización. Nos procesos de sinterización tradicionais, a cerámica de nitruro de aluminio sintérase normalmente mediante fornos de resistencia a altas temperaturas, pero este método presenta procedementos complexos, baixa eficiencia e altos custos. Para satisfacer as necesidades de sinterización da cerámica de nitruro de aluminio, este artigo propón un deseño para un equipo de sinterización de alta temperatura e valídao. O deseño presenta unha estrutura de porta de forno desmontable, que permite o axuste do tamaño segundo as necesidades reais e tamén pode lograr un control automatizado baseado nos requisitos do usuario.

1. Tecnoloxías e equipos relacionados

1.1 Introdución ao proceso de sinterización a alta temperatura

1.1.1 Principios da sinterización a alta temperatura

A sinterización implica a descomposición térmica ou oxidación dos pós, inducindo unha transformación de fase nos materiais ou compostos en pó a unha determinada temperatura, converténdoos dun estado sólido a un estado líquido ou gasoso. A ecuación da reacción é a seguinte:

Durante a sinterización a alta temperatura, os pos cerámicos sofren reaccións de descomposición ou oxidación a altas temperaturas, presentando as seguintes características: (1) as reaccións de descomposición prodúcense a altas temperaturas; (2) os pos cerámicos sofren reaccións de oxidación.

Na produción real, para obter bos resultados de sinterización da cerámica de nitruro de aluminio, esta debe someterse a unha sinterización a alta temperatura. Despois da sinterización a alta temperatura, a cerámica de nitruro de aluminio presenta as seguintes características:

1.1.2 Parámetros do proceso de sinterización a alta temperatura

Na produción real, a sinterización a alta temperatura de cerámica de nitruro de aluminio require condicións de proceso específicas, incluíndo a temperatura de sinterización, o tempo de sinterización e o tempo de retención. Os equipos habituais de sinterización a alta temperatura para cerámica de nitruro de aluminio inclúen o seguinte: (1) Sinterización ao baleiro. En condicións de baleiro, a cerámica de nitruro de aluminio sofre reaccións de descomposición, descompoñendose en α-Al₂O₃, γ-Al₂O₃, etc., a altas temperaturas; (2) Sinterización a presión atmosférica. A presión atmosférica, a cerámica de nitruro de aluminio sofre reaccións de descomposición a temperaturas máis baixas e reaccións de oxidación a altas temperaturas; (3) Sinterización por prensado en quente. Usando alúmina líquida como materia prima, as reaccións químicas coa alúmina prodúcense a alta presión e temperatura.

1.2 Introdución ao material cerámico de nitruro de aluminio

1.2.1 Características da cerámica de nitruro de aluminio

O nitruro de aluminio (AlN) é un composto inorgánico cunha estrutura cristalina hexagonal, unha densidade de aproximadamente 4,5 g/cm³, alta dureza e gran resistencia á flexión, o que lle valeu o título de "Rei da cerámica". Presenta unha boa estabilidade química a altas temperaturas, manténdose estable ata os 1500 °C. Ademais, o nitruro de aluminio ofrece vantaxes como unha alta estabilidade térmica, propiedades dieléctricas e resistencia mecánica. Entre os materiais cerámicos, o AlN é o único material con propiedades de birrefrinxencia, polo que tamén se lle chama "vidro óptico". Os cristais de AlN teñen unha reflectividade de máis do 90 % para a luz visible (400–700 nm) e a luz infravermella próxima (850–1200 nm), o que os fai axeitados para a fabricación de vidro óptico. En ambientes de alta temperatura, o AlN conta cunha alta condutividade térmica, un baixo coeficiente de expansión térmica e resistencia á corrosión, o que leva ao seu uso xeneralizado na industria electrónica.

1.2.2 Áreas de aplicación da cerámica de nitruro de aluminio

Debido á súa dureza extremadamente alta e á súa excelente maquinabilidade, a cerámica de nitruro de aluminio atopa amplas aplicacións no procesamento mecánico. Como se mostra na Figura 1, durante o procesamento mecánico, a cerámica de nitruro de aluminio pódese mecanizar en diversas formas, como brocas, ferramentas de corte e moldes. Debido á súa alta dureza, tamén se usa nos campos da rectificación e o pulido. Ademais, pódese empregar na fabricación de compoñentes como sensores e transdutores.

1.2.3 Campos de aplicación da cerámica de nitruro de aluminio

Os principais campos de aplicación da cerámica de nitruro de aluminio inclúen: tubos electrónicos, díodos, tiristores e varios compoñentes electrónicos na industria electrónica; materiais de illamento térmico, materiais de pares de fricción e materiais anticorrosión no campo aeroespacial; guías de máquinas-ferramenta, rolamentos, ferramentas de corte, etc., na industria mecánica; e pilas de combustible, quentadores eléctricos, termopares, etc., na industria enerxética.

2. Deseño de equipos de sinterización a alta temperatura para cerámica de nitruro de aluminio

2.1 Principios e requisitos de deseño

O equipo de sinterización para cerámica de nitruro de aluminio utiliza cerámica de nitruro de aluminio como materia prima e emprega procesos de alta temperatura para a sinterización. O seu principio de quecemento implica a xeración de mesturas de compostos como aluminio metálico, ferro metálico e nitruro de aluminio mediante reaccións de oxidación-redución a temperaturas específicas, seguido de moldeo por extrusión mecánica e, finalmente, sinterización a altas temperaturas para producir produtos cerámicos de nitruro de aluminio de alta resistencia. Durante a sinterización, as reaccións entre o aluminio metálico, o ferro metálico, o nitruro de aluminio e outros compostos producen óxidos ou nitruros á vez que forman varios cristais.

2.2 Esquema de deseño

Baseándose nos requisitos anteriores, este documento adopta un método de quentamento en dúas etapas: a primeira etapa implica quentamento radiante e a segunda etapa implica quentamento condutivo. A primeira etapa de quentamento radiante quenta o corpo verde cerámico mediante radiación de alta temperatura, mentres que a segunda etapa de quentamento condutivo quenta o corpo verde cerámico mediante condución.

Tendo en conta o rango de temperatura de sinterización da cerámica de nitruro de aluminio, este artigo emprega unha tecnoloxía de tratamento térmico de dúas etapas, combinando a primeira etapa de quentamento radiante a alta temperatura coa segunda etapa de quentamento condutivo. O fluxo específico do proceso é o seguinte:

A primeira etapa de quentamento radiante a alta temperatura quenta principalmente uniformemente o corpo cerámico verde de nitruro de aluminio a 1200 °C–1900 °C para mellorar a súa resistencia e densidade. A segunda etapa de quentamento condutivo implica manter o corpo verde a unha temperatura constante baseada na primeira etapa de radiación a baixa temperatura para mellorar o seu rendemento de sinterización.

2.3 Esquema de validación do deseño

O equipo consta dun dispositivo de quecemento, un sistema de control e un dispositivo de sinterización. O seu diagrama estrutural é o seguinte:

Unha vez completado o deseño do equipo, realizouse o procesamento e a montaxe preliminares, seguidos de probas de parámetros do proceso, incluíndo probas de curva de temperatura, probas de velocidade de quecemento, probas de presión e probas de potencia. Con base nisto, validouse o rendemento do equipo. Os resultados mostran que o equipo cumpre os requisitos para o rango de temperatura de sinterización da cerámica de nitruro de aluminio (1200 °C–1900 °C) e presenta un bo selado e uniformidade de temperatura. Ademais, o rango de control de presión do equipo durante o funcionamento é de 10 MPa–50 MPa, o que cumpre os requisitos de control de presión dos usuarios para a cerámica de nitruro de aluminio.

3. Validación experimental e análise de resultados

3.1 Condicións e métodos experimentais

(1) Dimensións do equipo: lonxitude × anchura × altura = 600 mm × 300 mm × 500 mm; (2) Formulación da materia prima: fracción másica de Al₂O₃ 35 %, Circonia fracción másica 35 %, fracción másica de nitruro de aluminio 5 %; (3) Temperatura de sinterización 1600 °C, tempo de mantemento 30 min; (4) Tamaño das partículas da materia prima: diámetro máximo das partículas 40 μm, rango de distribución do tamaño das partículas 0,5–1 μm. Engadíronse Al₂O₃, circona e nitruro de aluminio ao molde de moldeo e presionáronse en corpos verdes de 200 mm × 100 mm. No forno de sinterización, os corpos verdes quentáronse a 1600 °C e mantivéronse durante 30 min, despois presurizáronse a 1 MPa nunha prensa de baleiro e finalmente colocáronse nun forno de alta temperatura para a sinterización.

3.2 Análise de resultados experimentais

Usando o equipo de sinterización mencionado anteriormente, sinterizouse cerámica de nitruro de aluminio a 1600 °C. As mostras sinterizadas móstranse na Figura 6. Como se pode ver na Figura 6, ao aumentar a temperatura de sinterización, a densidade da mostra aumenta significativamente. Cando a temperatura de sinterización alcanza os 1600 °C, a densidade da mostra alcanza o seu valor máximo. Simultaneamente, as mostras sinterizadas a 1600 °C presentan gretas notables, o que indica que 1600 °C é a temperatura de sinterización óptima para a cerámica de nitruro de aluminio. Este fenómeno de gretas débese ás reaccións de oxidación que se producen na cerámica de nitruro de aluminio a altas temperaturas, o que provoca gretas internas nas mostras. Ademais, durante a sinterización a 1600 °C, a cerámica de nitruro de aluminio tamén mostra unha taxa de retracción volumétrica significativa.

Conclusión

Este artigo propón un deseño estrutural xeral para equipos de sinterización de alta temperatura para cerámica de nitruro de aluminio e valida a súa viabilidade mediante experimentos. O deseño emprega tres módulos de calefacción, conseguindo un quecemento rápido de materiais cerámicos de nitruro de aluminio mediante unha configuración razoable. Simultaneamente, adóptase un deseño estrutural de alimentación de dobre canle e descarga de dobre canle para aumentar a capacidade de carga do material. Ademais, deséñase un sistema de control do forno de sinterización de alta temperatura baseado no control PLC, que permite un control preciso da temperatura e a presión.