Konstruktion und Verifizierung von Hochtemperatur-Sinteranlagen für Aluminiumnitridkeramik

Aluminiumnitridkeramik, bekannt für ihre hohe Festigkeit und Härte, VerschleißfestigkeitAufgrund seiner hervorragenden Hochtemperatur- und Korrosionsbeständigkeit findet Aluminiumnitridkeramik breite Anwendung als Katalysator und feuerfestes Material in Präzisionsgussverfahren. Die besonderen Eigenschaften dieser Keramik stellen hohe Anforderungen an Sinteranlagen. In traditionellen Sinterverfahren wird Aluminiumnitridkeramik typischerweise in Hochtemperatur-Widerstandsöfen gesintert. Dieses Verfahren ist jedoch komplex, ineffizient und kostenintensiv. Um den Sinteranforderungen von Aluminiumnitridkeramik gerecht zu werden, wird in diesem Beitrag ein Entwurf für eine Hochtemperatur-Sinteranlage vorgestellt und validiert. Der Entwurf zeichnet sich durch eine abnehmbare Ofentür aus, die eine Anpassung der Größe an die jeweiligen Bedürfnisse ermöglicht und zudem eine automatisierte Steuerung gemäß den Benutzeranforderungen gewährleistet.

1. Verwandte Technologien und Ausrüstung

1.1 Einführung in das Hochtemperatur-Sinterverfahren

1.1.1 Grundlagen des Hochtemperatursinterns

Beim Sintern werden Pulver thermisch zersetzt oder oxidiert, wodurch bei einer bestimmten Temperatur eine Phasenumwandlung in den Pulvermaterialien oder Verbindungen bewirkt wird, die dadurch vom festen in den flüssigen oder gasförmigen Zustand übergehen. Die Reaktionsgleichung lautet wie folgt:

Beim Hochtemperatursintern unterliegen Keramikpulver unter hohen Temperaturen Zersetzungs- oder Oxidationsreaktionen, die folgende Merkmale aufweisen: (1) Unter Hochtemperaturbedingungen finden Zersetzungsreaktionen statt; (2) Keramikpulver unterliegen Oxidationsreaktionen.

Um in der praktischen Produktion gute Sinterergebnisse für Aluminiumnitridkeramik zu erzielen, muss diese einem Hochtemperatursinterprozess unterzogen werden. Nach dem Hochtemperatursintern weist die Aluminiumnitridkeramik folgende Eigenschaften auf:

1.1.2 Parameter des Hochtemperatur-Sinterprozesses

In der praktischen Produktion erfordert das Hochtemperatursintern von Aluminiumnitridkeramik spezifische Prozessbedingungen, darunter Sintertemperatur, Sinterzeit und Haltezeit. Gängige Hochtemperatursinteranlagen für Aluminiumnitridkeramik umfassen folgende Verfahren: (1) Vakuumsintern. Unter Vakuumbedingungen zersetzt sich die Aluminiumnitridkeramik bei hohen Temperaturen und wandelt sich in α-Al₂O₃, γ-Al₂O₃ usw. um. (2) Sintern unter Atmosphärendruck. Unter Atmosphärendruck zersetzt sich die Aluminiumnitridkeramik bei niedrigeren und oxidiert bei höheren Temperaturen. (3) Heißpresssintern. Hierbei wird flüssiges Aluminiumoxid als Rohmaterial verwendet, mit dem unter hohem Druck und hoher Temperatur chemische Reaktionen abgehalten.

1.2 Einführung in Aluminiumnitrid-Keramikwerkstoffe

1.2.1 Eigenschaften von Aluminiumnitridkeramik

Aluminiumnitrid (AlN) ist eine anorganische Verbindung mit hexagonaler Kristallstruktur, einer Dichte von ca. 4,5 g/cm³, hoher Härte und großer Biegefestigkeit, was ihm den Beinamen „König der Keramik“ eingebracht hat. Es weist eine gute chemische Stabilität bei hohen Temperaturen auf und bleibt bis 1500 °C stabil. Darüber hinaus bietet Aluminiumnitrid Vorteile wie hohe thermische Stabilität, dielektrische Eigenschaften und mechanische Festigkeit. Unter den keramischen Werkstoffen ist AlN der einzige Werkstoff mit Doppelbrechung und wird daher auch als „optisches Glas“ bezeichnet. AlN-Kristalle weisen eine Reflexion von über 90 % für sichtbares Licht (400–700 nm) und nahinfrarotes Licht (850–1200 nm) auf und eignen sich daher für die Herstellung von optischem Glas. In Hochtemperaturumgebungen zeichnet sich AlN durch hohe Wärmeleitfähigkeit, niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten und Korrosionsbeständigkeit aus, was zu seiner weitverbreiteten Anwendung in der Elektronikindustrie geführt hat.

1.2.2 Anwendungsgebiete von Aluminiumnitridkeramik

Aufgrund seiner extrem hohen Härte und hervorragenden Bearbeitbarkeit findet Aluminiumnitridkeramik breite Anwendung in der mechanischen Bearbeitung. Wie in Abbildung 1 dargestellt, lässt sie sich bei der mechanischen Bearbeitung in verschiedene Formen wie Bohrer, Schneidwerkzeuge und Gussformen bringen. Aufgrund ihrer hohen Härte wird sie auch zum Schleifen und Polieren eingesetzt. Darüber hinaus kann sie zur Herstellung von Bauteilen wie Sensoren und Wandlern verwendet werden.

1.2.3 Anwendungsgebiete von Aluminiumnitridkeramik

Zu den wichtigsten Anwendungsgebieten von Aluminiumnitridkeramik gehören: Elektronenröhren, Dioden, Thyristoren und verschiedene elektronische Bauteile in der Elektronikindustrie; Wärmedämmstoffe, Reibpaarmaterialien und Korrosionsschutzmaterialien in der Luft- und Raumfahrt; Werkzeugmaschinenführungen, Lager, Schneidwerkzeuge usw. im Maschinenbau; sowie Brennstoffzellen, elektrische Heizgeräte, Thermoelemente usw. in der Energiewirtschaft.

2. Konstruktion einer Hochtemperatur-Sinteranlage für Aluminiumnitridkeramik

2.1 Gestaltungsprinzipien und Anforderungen

Die Sinteranlage für Aluminiumnitridkeramik verwendet Aluminiumnitridkeramik als Rohmaterial und setzt Hochtemperaturverfahren zum Sintern ein. Das Heizprinzip beruht auf der Erzeugung von Mischungen aus Verbindungen wie metallischem Aluminium, metallischem Eisen und Aluminiumnitrid durch Redoxreaktionen bei spezifischen Temperaturen. Anschließend erfolgt die mechanische Extrusion und schließlich das Sintern bei hohen Temperaturen, um hochfeste Aluminiumnitridkeramikprodukte herzustellen. Während des Sinterns reagieren metallisches Aluminium, metallisches Eisen, Aluminiumnitrid und andere Verbindungen, wobei Oxide oder Nitride entstehen und sich verschiedene Kristallstrukturen bilden.

2.2 Entwurfskonzept

Aufgrund der oben genannten Anforderungen wird in dieser Arbeit ein zweistufiges Heizverfahren angewendet: Die erste Stufe basiert auf Strahlungserwärmung, die zweite auf Wärmeleitungserwärmung. In der ersten Stufe wird der keramische Grünling durch Hochtemperaturstrahlung erwärmt, in der zweiten Stufe durch Wärmeleitung.

Unter Berücksichtigung des Sintertemperaturbereichs von Aluminiumnitridkeramik wird in dieser Arbeit eine zweistufige Wärmebehandlungstechnologie eingesetzt, die eine erste Stufe der Hochtemperatur-Strahlungserwärmung mit einer zweiten Stufe der konduktiven Erwärmung kombiniert. Der genaue Prozessablauf ist wie folgt:

Im ersten Schritt der Hochtemperatur-Strahlungserwärmung wird der Aluminiumnitrid-Keramikrohling gleichmäßig auf 1200 °C–1900 °C erhitzt, um seine Festigkeit und Dichte zu erhöhen. Im zweiten Schritt der Wärmeleitung wird der Rohling auf der im ersten Schritt erreichten Temperatur gehalten, um die Sintereigenschaften zu verbessern.

2.3 Designvalidierungsschema

Die Anlage besteht aus einer Heizvorrichtung, einem Steuerungssystem und einer Sintervorrichtung. Ihr Strukturdiagramm sieht wie folgt aus:

Nach Abschluss der Anlagenkonstruktion erfolgten die Vorbearbeitung und Montage, gefolgt von Prozessparameterprüfungen, darunter Temperaturkurven-, Aufheizgeschwindigkeits-, Druck- und Leistungsprüfungen. Auf dieser Grundlage wurde die Leistungsfähigkeit der Anlage validiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die Anlage die Anforderungen an den Sintertemperaturbereich von Aluminiumnitridkeramik (1200 °C–1900 °C) erfüllt und eine gute Abdichtung sowie Temperaturhomogenität aufweist. Darüber hinaus liegt der Druckregelbereich der Anlage im Betrieb zwischen 10 MPa und 50 MPa und erfüllt somit die Anforderungen der Anwender an die Druckregelung für Aluminiumnitridkeramik.

3. Experimentelle Validierung und Ergebnisanalyse

3.1 Versuchsbedingungen und Methoden

(1) Abmessungen der Anlage: Länge × Breite × Höhe = 600 mm × 300 mm × 500 mm; (2) Zusammensetzung des Rohmaterials: Al₂O₃ Massenanteil 35%, Zirkonoxid Massenanteil 35 %, Massenanteil Aluminiumnitrid 5 %; (3) Sintertemperatur 1600 °C, Haltezeit 30 min; (4) Rohmaterialpartikelgröße: maximaler Partikeldurchmesser 40 μm, Partikelgrößenverteilung 0,5–1 μm. Al₂O₃, Zirkonoxid und Aluminiumnitrid wurden in die Form gegeben und zu 200 mm × 100 mm großen Grünlingen verpresst. Im Sinterofen wurden die Grünlinge auf 1600 °C erhitzt und 30 min lang gehalten, anschließend in einer Vakuumpresse auf 1 MPa komprimiert und schließlich zum Sintern in einen Hochtemperaturofen gegeben.

3.2 Analyse der experimentellen Ergebnisse

Mithilfe der zuvor beschriebenen Sinteranlage wurde Aluminiumnitridkeramik bei 1600 °C gesintert. Die gesinterten Proben sind in Abbildung 6 dargestellt. Wie aus Abbildung 6 ersichtlich, steigt die Probendichte mit zunehmender Sintertemperatur deutlich an. Bei einer Sintertemperatur von 1600 °C erreicht die Probendichte ihren Maximalwert. Gleichzeitig weisen die bei 1600 °C gesinterten Proben deutliche Risse auf, was darauf hindeutet, dass 1600 °C die optimale Sintertemperatur für Aluminiumnitridkeramik ist. Dieses Rissphänomen ist auf Oxidationsreaktionen zurückzuführen, die bei hohen Temperaturen in der Aluminiumnitridkeramik auftreten und zu inneren Rissen in den Proben führen. Darüber hinaus zeigt die Aluminiumnitridkeramik während des Sinterns bei 1600 °C auch eine signifikante Volumenschrumpfung.

Abschluss

Diese Arbeit präsentiert einen Gesamtentwurf für eine Hochtemperatur-Sinteranlage für Aluminiumnitridkeramik und validiert deren Machbarkeit experimentell. Der Entwurf nutzt drei Heizmodule, die durch eine optimierte Konfiguration ein schnelles Erhitzen des Materials ermöglichen. Gleichzeitig erhöht ein Zweikanal-Zuführungs- und Zweikanal-Abführungssystem die Materialbeladungskapazität. Darüber hinaus wurde ein auf einer SPS-Steuerung basierendes Regelungssystem für den Hochtemperatur-Sinterofen entwickelt, das eine präzise Temperatur- und Druckregelung erlaubt.